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凯氏定氮仪的回收率分析
发布时间:2018-03-12   点击次数:745次
    凯氏定氮仪的回收率分析
  凯氏定氮仪是用于检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、二氧化硫、乙醇等含量的专用仪器,采用国际广泛认可的食品蛋白质含量检测方法—凯氏定氮法。凯氏定氮仪是分析有机化合物含氮量的常用方法,其原理是首先将含氮有机物与浓硫酸共热,经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程,zui后有机氮转变为无机氮硫酸铵,这一过程称为有机物的消化。消化完成后,将消化液转入凯氏定氮仪反应室,加入过量的浓氢氧化钠,将NH4+转变成NH3,通过蒸馏把NH3驱入过量的硼酸溶液接受瓶内,硼酸接受氨后,形成四硼酸铵,定氮蒸馏仪然后用标准盐酸滴定,直到硼酸溶液恢复原来的氢离子浓度。因此凯氏定氮法必须分三步进行,分别为:消化、蒸馏和吸收、滴定。
  凯氏定氮仪可检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氮和蛋白质,因此也被称为蛋白质测定仪。凯氏定氮仪作为测定蛋白质的首选仪器,广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。凯氏定氮仪具有高灵敏度,分析速度快,应用范围广,所需试样少,设备和操作比较简单等特点,凯氏定氮仪是目前使用zui广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。
  检测样品氮含量,如果你选择的是凯氏定氮仪,那么*步是消解样品,第二步是蒸馏收集氨气的过程,第三步是滴定计算氮含量结果。不管凯氏定氮仪经历发展到什么阶段,只要是凯氏法,都必须经过前面提到的三个步骤。影响回收率的原因必然跟这三步有密切的关系。终结原因如下:
  1.消解过程中,消解温度过低或者时间不足,样品未完全消解。
  2.盐酸或则硫酸标准溶液放置时间过长,造成溶度不准。(zui长不超过1个月必须进行重新配置)
  3.凯氏定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损,产生的氨气泄漏。
  4.收集液太少,未能没过接收管出口。
  5.氢氧化钠溶液用量过少,造成样品液中的酸性无法进行完全中和。(实验要求氢氧化钠用量必须过量添加)
  6.盐酸或则硫酸标准溶液浓度太高,少一滴不到中性,多一滴则过头。(手动滴定时容易出现回收率偏低)
  7.收集氨气的收集液温度超过37度时,氨气容易被逃逸 。
  在做样品检测试验时,请严格按照凯氏定氮仪操作规程,包括消解时的温度设置,催化剂的配比规则,消解时间等等,其次不管是手动滴定的半自动定氮仪,还是自动滴定打印计算数据的全自动定氮仪,蒸馏时碱液必须过量,完全反应完成,实时观察蒸馏时氨气被收集的温度,颜色的变化,zui后是滴定时,标准酸浓度的配比,滴定泵前期的校准,如果是手动滴定时注意摇晃收集瓶手法等等,任何一个细节都会导致凯氏定氮仪回收率偏低。

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